Несколько проблем при приготовлении пьезоэлектрической керамики PZT

Пезоэлектрическая керамика PZT обладает характеристиками высокой температуры Curie, сильной пьезоэлектричество, легкой модификации легирования и хорошей стабильности. С 1960 -х годов это было горячей точкой внимания и исследований, и она доминировала в области пьезоэлектрической керамики. С точки зрения процесса приготовления пьезоэлектрической керамики PZT, синтез порошка PZT и спекание уплотнения оказывают наибольшее влияние на качество продуктов PZT. Ультрадиспасный порошок PZT обладает преимуществами мелких частиц, большой удельной площадью поверхности и высокой реакционной способностью, что может снизить температуру спекания, снизить летуческую летучесть свинца, обеспечить точную стехиометрию и повысить производительность продуктов PZT. Следовательно, приготовление порошка ультрадисественного PZT сталоПодводная пьезовая трубкаАнкет Фокус электрических керамических исследований. В последние годы было разработано много новых методов для изучения ультрафийного приготовления порошка PZT. В дополнение к традиционному методу фазовой фазы метод твердой фазы включает в себя метод микроволнового излучения, порт метода механического химического вещества и метод спекания реакции. Метод жидкой фазы имеет преимущества низкой температуры синтеза, простого оборудования, легкой работы, низкой стоимости и т. Д., И которая использовалась для приготовления порошка PZT, такого как метод Sol-Gel, гидротермальный метод, метод осадков \ » . Однако есть еще много недостатков в приготовлении и производительности пьезоэлектрической керамики PZT, включая порошковую агломерацию, стехиометрию и легкое старение свойств продукта. Причины вышеуказанных проблем и прогресс в исследованиях этих проблем обсуждаются следующим образом и Некоторые предложения по разработке пьезоэлектрической керамики PZT выдвигаются.

1 порошковая агломерация

Порошковая агломерация обычно включает в себя мягкую агломерацию и жесткую агломерацию. Мягкая агломерация образуется путем усиления и взаимодействия силы ван -дер -ваальса, электростатического притяжения и капиллярной силы между частицами, когда размер частиц порошка уменьшается; Жесткая агломерация обусловлена ​​химически связанной связью между группами. Действие образует соединительную кислородную связь, а мостичная кислородная цепь между частицами взаимодействует с образованием. Проблема агломерации является наиболее важным фактором, влияющим на превосходную производительность ультрадисменного порошка PZT, а также сильно влияет на качество продуктов PZT. Это потому, что материалы PZT являются функциональными материалами. Основными требованиями к синтетическим порошкам являются высокая чистота, ультрадисменная, равномерная распределение частиц по размерам, хорошая дисперсия, стехиометрическая точность и равномерное легирование. Кроме того. Появление агломерации при синтезе висмута PZT Piezo Ceramic Pipe приведет к уменьшению объемной плотности и неровной морфологии и приведет к большому количеству пор, что также может привести к неровной микроструктуре, серьезно влияя на плотность грешного тела, а также может привести к неровной микроструктуре, серьезно влияя на плотность грешного тела, а также может привести к неровной микроструктуре, серьезно влияя на плотность грешного тела, а также может привести к неровной микроструктуре, серьезно влияя на плотность грешного тела, а также может привести. ко второму процессу спекания. Вторичная перекристаллизация, тем самым уменьшая пьезоэлектрические и термоэлектрические свойства статьи PZT. Следовательно, уменьшение или предотвращение агломерации в синтезе ультрадисменного порошка PZT является предпосылкой для приготовления высокопроизводительной пьезоэлектрической керамики PZT. Агломерация в приготовлении порошка PZT включает в себя две формы мягкой и твердой агломерации. Механизм агломерации также отличается для различных методов приготовления порошка. Традиционный метод сплошной фазы для синтеза порошка PZT характеризуется повторным шариковым фрезерованием и высокой температурой прокаливания. Повторное мячное измельчение не только вводит примеси, но и чрезмерное оцепление приводит к формированию агломерации. В частности, механический метод, разработанный в основном, использует механическую энергию, завершает синтез фазы PZT, а время мяча столько же, сколько небо. Легче вводить примеси и вызвать агломерацию порошка. Чрезмерная температура прокаливания также может вызвать агломерацию порошка. Метод жидкой фазы используется для синтеза порошка PZT. Поскольку частицы твердой фазы образуются в жидкой фазе, они, как правило, подвергаются зарождению, росту, коалесценции и агломерации. Следовательно, агломерированная структура может быть образована, когда она представляет собой твердотельную частицу, образованную в жидкой фазе. Из -за коричневого движения частицы близки друг к другу. Когда кинетическая энергия между частицами больше, чем барьер, образующий агломерат, между нежными частицами под действием движения, они воссоединяются друг с другом. Во-вторых, в процессе разделения твердого жидника, с исключением последней части жидкой фазы, частицы твердой фазы приближаются друг к другу из-за поверхностного натяжения. Особенно синтез порошка PZT с водой в качестве растворителя. Следы воды, которые в конечном итоге остаются между частицами, будут плотно связывать частицы и частицы с помощью водорода. Кроме того, подготовленный предшественник порошка PZT обычно кальцифицируется при 500 до 700 °C, который также может вызвать агломерацию порошка, а также может привести к тому, что образованные агломераты усугубляют образование агломерированных структур из -за локального спекания. Видно, что рПорошок ZT готовится методом копретификации. Каждая стадия копетирования, роста зерна до ополаскивания, сушки и проката осадка может привести к росту частиц и образованию агломератов. В соответствии с образованием агломерации, снижение или избегание роста частиц и агломерации при приготовлении порошка ультрафийнового PZT можно учитывать из следующих аспектов: одним из них является разделение процесса зарождения и роста, способствует зарождению, контролю роста; Обеспечить большие скорости зародышеобразования десять темпов роста, то есть для обеспечения того, чтобы предшественник порошка PZT генерируется в значительной степени переохлаждения или высокой перенасыщения. Вторым является предотвращение агломерации порошка PZT. Это включает в себя, как ингибировать образование агломерации во время подготовки порошка и как устранить агломерацию после агломерации. Метод ингибирования агломерации во время приготовления порошка включает в себя: (1) выбор разумных условий реакции (такие как значение pH, концентрация реакции и температура,); (2) специальная обработка во время синтеза или сушки порошка; включая процесс синтеза порошка, добавляется поверхностно -активное вещество и фильтровано с помощью органического растворителя, а поверхностное натяжение поверхностно -активного вещества низкое. Следовательно, может быть получен предшественник порошка с более легкой степенью агломерации; Специальный процесс сушки принимается в процессе сушки, в основном замораживаемой сушки, суперкритической сушки, а также от дальней инфракрасной сушки и т. Д. Основной принцип состоит в том, чтобы устранить газо-жидкость с большим поверхностным натяжением. Интерфейс или частицы фиксируются и не могут быть близки друг к другу. Например, лиофилизация состоит в том, чтобы использовать низкую температуру и отрицательное давление, чтобы возвысить сырую жидкую среду, замороженную до твердой фазы под отрицательным давлением, поскольку частицы твердой фазы замораживаются в сырой жидкой среде. И нет никакого границы с газожидкой с большим поверхностным натяжением в капилляре между частицами, что избегает проблемы тяжелой агломерации, вызванной жидким мостом.

(3) Выберите наилучшие условия кальцинирования или используйте специальные процессы, такие как использование микроволнового нагрева без теплопередачи, высокая энергоэффективность и другие характеристики для замены традиционной высокотемпературной электрической печи, при 600. C. A ОДИН-компонент PZT Powder был получен. Методы устранения агломерации после образования агломератов - это осаждение или седиментация, шлифование и ультразвуковое лечение, добавление диспергатора и тому подобное. Например, Ван Ссиченг \"Использует металлический алкоксид и нитрат в качестве сырья, строго контролирует генерацию копретификации, промывку и условия отбора дисперсии, принимает технологию сушки замораживания, а затем подвергается разумному процессу кальцинирования, образуя равномерную композицию без жесткой агломерации. Тело, однократная фаза перовскита, высокая активность спекания микропоотехнического микропенса размером с микрона (52/48)формируются с помощью технологии холодной изостатической прессы (CIP), спекание уплотнения может быть достигнуто при 800 °C, и его относительная плотность достигается.

Влияние стехиометрической стехиометрии на качество продуктов PZT в основном включает в себя z -аспекты: во -первых, улетучение свинца во время процесса спекания PZT Piezoelectric Ceramics приводит к снижению компонентов от точной стехиометрии, а производительность продуктов уменьшается; С другой стороны, Zr/ в компонентах. Флуктуальность TI влияет на стабильность производительности продукта PZT. Обычно считается, что улетучение свинца связано с высокой температурой спекания пьезоэлектрической керамики PZT. Оксид свинца имеет относительно высокое насыщенное давление паров в среде высокой температуры, что приводит к улетучиванию свинца. Чем выше насыщенное давление пара, тем легче свинец улетучивается, и ZR с увеличением /Ti, температура спекания пьезоэлектрической керамики PZT увеличивается, а насыщенное давление паров оксида свинца постепенно увеличивается. Потеря свинца станет более серьезной, так что высокая пьезоэлектрическая керамика Zr/Ti Pzt труднее спекать, и слишком низкое парциальное давление кислорода во время спекания приведет к летучке свинца. Материал PZT, приготовленный обычным методом твердой фазы, имеет температуру спекания, как правило, 1200 из -за низкой активности синтетического порошка. Легко привести к большому количеству улетучивания свинца, производительность продукта не высока, поэтому метод сплошной фазы продуктов PZT трудно соответствовать высокопроизводительным требованиям в области применения. В настоящее время основные меры, принятые исследователями материала в домашних условиях и за рубежом для улетучения свинца, заключаются в следующем: во -первых, к синтезу порошка добавляется чрезмерный свинец. Избыточный свинец добавлен. На начальной стадии спекания из -за образования жидкой фазы площадь контактированияРеагенты могут быть увеличены, скорость диффузии циркония, титана и легированных приставок может быть ускорена, а однородность продукта может быть улучшена; Образуемая жидкая фаза также может ускорить диффузионное движение растворения и осадков, способствующих перестановке и закрытию упаковки частиц, ускоряет уплотнение продукта. Однако, когда количество добавленного свинца слишком много, избыточный свинец будет депозит на кристалл с одной стороны, что снизит производительность продукта. С другой стороны, это легко приведет к тому, что локальная концентрация титана в компоненте PZT будет слишком высокой, а растворимость в оксиде свинца жидкой фазы - это большой сухой Zroz. Растворимость, что приводит к высокому местному содержанию титана вПродукт PZT после спекания, особенно на границе зерна. Тем самым влияет на однородность микроструктуры продукта и снижение производительности продукта. Добавление избыточного свинца влияет на механические свойства пьезоэлектрических керамических компонентов PZT: когда продукт чрезмерно чрезмерен по свинцу, режим перелома является трансгранулярным переломом. Во -вторых, в процессе спекания продукта, в соответствии с механизмом улетучивания свинца, принимаются разумная система спекания и особые меры. Он широко используется для добавления атмосферного листа атмосферы и двухслойного метода висмута, чтобы спекать и контролировать атмосферу спекания как окислительную атмосферу. Это уменьшит улетучение свинца и предотвратит почернение продукта. Под редактивной атмосферой Ti легко снижается до T1 ̈темнеть продукт.

Третий - добавить соответствующее количество добанов. Допинг уменьшает улетучение свинца, а с другой стороны, улучшает производительность продукта PZT. Четвертым является дальнейшее изучение синтеза порошка PZT с высокой активностью, так что PZT пьезоэлектрическая керамика может быть уплотнена и спех при температуре ниже, чем у свинца. Кроме того, механизм улетучивания свинца еще предстоит изучить. Температура летучих оксида свинца в гидротермальном синтезе порошка PZT составляет 924,71. С и температура реакции между частицами ̈Анкет Температура реакции между синтезом твердой фазы pЧастицы порошка ZT при 26 °C был 47. c. Температура окисления оксида свинца составляет 29°C; самая низкая эвтектическая температура PСистема ZT 838. c. Можно видеть, что разумные меры процесса должны быть приняты в соответствии с механизмом улетучивания свинца и методом приготовления порошка PZT, чтобы уменьшить летуческую летучесть свинца и улучшить характеристики продуктов PZT.

5 Допинг

Исследования показали, что производительность продукта PZT тесно связана. В настоящее время для изучения материалов PZT ZR/TI в основном сосредоточено в диапазоне 53/47 и 95/5. Тем не менее, полагаться исключительно на различные ZR/T- для повышения производительности продуктов PZT не может соответствовать требованиям продуктов PZT в разных областях. Также необходимо улучшить продукты путем выбора некоторого подходящего количества легирования на основе ZR/TL. При уменьшении влияния колебаний ZR/TI на стабильность производительности статей PZT. Аддитивная добавка может быть взаимно растворим в основной кристаллической решетке и может быть осаждена в границе зерна в форме второй фазы. Когда она является взаимно растворимым, производительность или структура основной кристаллической фазы могут быть изменены в соответствии с количеством добавление; Когда это не взаимно растворим. В качестве второй фазы влияют граница зерна, которая влияет на силу связи или свойство границы зерна между кристаллическими зернами. Основные эффекты допинга включают образование вакансий, ингибирование роста зерна, образование фазы бычьей жидкости и расширение диапазона температуры спекания. В то же время, в соответствии с роли легирующей привязки в пьезоэлектрической керамике PZT, ее можно разделить на три типа: допинг допинга, допинг акцептора и допинг ионного соединения переменного соединения. В допинг-модификационном исследовании PZT пьезоэлектрической керамики LA, MN2- и NB изучались в больших количествах. Было изучено влияние легированного NBZO на материал PZT65/35, приготовленный методом твердой фазы. Было обнаружено, что добавление ниобия значительно способствует уплотнению и спеканию и ингибирует рост ниобия с увеличением содержания ниобия из -за NB0. Укрепление октаэдрического электростатического действия вызывает напряжение деформации элементарной ячейки ромбоидного элемента PZT. Устройство, как правило, растягивается на поверхности, что облегчает поляризование продукта, а также способствует улучшению его антивозрастного свойства. Предел растворимости \ »в материале PZT составляет 7 мол.%. Когда количество составляет менее 7. Алюминий и кристаллическая решетка перовскита полностью взаимно растворимы. На этом этапе продукт полностью находится в фазе перовскита. Он демонстрирует нечистотые характеристики доноров; При добавлении в количество более 7 моль избыточный рутении будет реагировать с свинцом или титаном, что приведет к производству второй фазы, такой как фторитная фаза, которая снижает диэлектрические и пьезоэлектрические свойства статьи. Влияние на микроструктуру и пьезоэлектрические свойства материалов PZT, а валентное состояние марганца в материалах PZT определяли с помощью ESR. Результаты показывают, что растворимость марганца в PZ-бутильных материалах в основном в форме Mn и Mn5+. 1.5nlol \", когда содержание марганца 15 молей, избыток Mn будет накапливаться на границе зерна, уменьшая пьезоэлектрическую активность продукта. Таким образом, для различных типов легированных вонов, исследование сосредоточено на том, чтобы полностью растворить основную кристаллическую фазу PZT путем поиска соответствующего количества добавления, улучшения свойств продукта, избегая чрезмерного легирования и разложения границы зерна или образуя вторую фазу. Чтобы снизить производительность продукта. Кроме того, ток, исследование модификации легирования, легирующий объект в основном концентрируется на методе твердой фазы для приготовления материала PZT и легируется оксидной твердой фазой, поэтому трудно обеспечить однородность компонентов и точную стехиометрию. Как достичь однородного легирования станет одним из будущих направлений исследований пьезоэлектрической керамики PZT.

4. Старение

Старение относится к характеристике, что параметры электрической производительности статей PZT меняются со временем. Мы знаем, что пьезоэлектрическая керамика PZT принадлежит ABO. Структура перовскита содержит три кристаллические фазы кубических, тетрагональных и ромбоэдрических. Согласно ZR/T1, могут быть получены различные кристаллические фазы, а активированный катион является ионом типа A. Под температурой Curie ионы A-типа или B-типа попадают в определенное положение, создавая спонтанную поляризацию и домены формирования, но угол между соседними доменами может быть только 90 или 180. Это связано с либо спонтанной поляризацией сегнета. Структура домена позволяет ориентации быть эквивалентной оси сегнетоэлектрической поляризационной оси в структуре прототипа сегнетоэлектрического тела. В то же время структура сегнетоэлектрического домена также ограничивается спонтанным штаммом кристалла. Фаза должна гарантировать, что спонтанная деформация, генерируемая соседними доменами в доменных стенках Сильный постоянный ток. Под действием поля спонтанная поляризация каждого домена вынуждена быть выровненной, что создает остаточную поляризацию, то есть, демонстрируя пьезоэлектрический эффект. Поляризованный PztПьезоэлектрический керамический дисквынужден гоняться за внутриклеточным расстройством из-за поляризационного электрического поля. Расположение 90 Slack и 180. Рулевое управление домена, упорядоченное расположение и ось спонтанной поляризации в элементарной ячейке немного длиннее, чем не спонтанная ось поляризации, а деформация хорошо генерирует большое внутреннее напряжение, когда поворачивается. После удаления внешнего электрического поля это внутреннее напряжение вызывает внутренний дисбаланс единичной ячейки. и хранить больше внутренней энергии, что приводит к 90, которое было повернуто. Новый домен восстанавливается в неупорядоченном расположении перед поляризацией, чтобы постепенно высвобождать внутренний стресс. Следовательно, остаточная поляризация связана с ними. Беспопомощные и постепенно уменьшающиеся, диэлектрические и пьезоэлектрические параметры будут соответствующим образом изменяться. Можно видеть, что расстройство новых доменов является корнем механизма старения. Законы о старении, как правило, включают линейный, нелинейный и постепенный. Есть три типа почти линейных. Факторы, влияющие на старение продуктов PZT, включают внешние и внутренние факторы. Внешние факторы связаны с использованием среды. Внутренние факторы, такие как температура и влажность, тесно связаны со структурой домена и движением домена, что связано с высоким электрическим полем. Процесс инверсии поляризации завершается движением доменных стен и генерацией и движением новых доменных стен. Структура домена тесно связана с микроструктурой после спекания, такой как размер зерна, граница зерна и т. Д. Когда размер зерна невелик. Когда размер доменной стенки одинаковы, развитие структуры сегнетоэлектрической домены и движения Доменная стена будет затруднена. В частности, по мере увеличения размера зерна фракция границы зерна уменьшается, а связь между границей зерна и доменной стенкой уменьшается. Домен Ориентация более сложна, и движение доменной стенки серьезно подавляется, поэтому остаточная поляризация и диэлектрическая постоянная увеличение с увеличением размера зерна, а принудительное поле уменьшается. Толщина и свойства границы зерна также влияют на доменную структуру. Граница зерна благоприятна для развития домена по всей границе зерна и улучшает пьезоэлектричность продукта.